文章目录

1 实验部分

1.1 仪器、试剂与材料

1.2 实验条件

    1.2.1 材料的制备

    1.2.2 标准溶液配制

    1.2.3 样品前处理

    1.2.4 固相萃取过程

    1.2.5 色谱条件

2 结果与讨论

2.1 材料表征

2.2 实验条件优化

    2.2.1 上样体积

    2.2.2 上样速率

    2.2.3 溶液pH值

    2.2.4 洗脱剂类型和体积

2.3 萃取性能研究

2.4 方法学考察

2.5 实际样品应用

3 结论

文章摘要:以氧化石墨烯气凝胶三维纳米材料作为固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱,对食品中的有机磷农药（辛硫磷、双硫磷、倍硫磷、杀螟硫磷）进行检测分析。首先,利用冷冻干燥的方式制备得到氧化石墨烯气凝胶,通过扫描电镜、红外光谱、比表面积吸附等一系列的实验手段对其形貌及物理特性进行了表征,证明其成功合成。从扫描电镜中可见石墨烯的层状褶皱结构,其表面积为740.51 m²/g。然后,将氧化石墨烯气凝胶直接填充于固相萃取柱中,在未借助任何硅胶等基体的条件下进行萃取研究;通过单因素实验,系统研究了萃取和洗脱条件对有机磷农药萃取回收率的影响。结果显示,在上样体积15 mL、样品溶液pH值4、上样速率1.0 mL/min、洗脱剂1.0 mL乙腈的条件下萃取回收率最高。与商用的萃取材料进行比较,包括碳十八硅胶柱（C18）、阴离子交换柱（SAX）、氨基柱（-NH₂）和硅酸镁柱（Florisil）,氧化石墨烯气凝胶填充的固相萃取柱的萃取回收率有明显提高。实验考察了氧化石墨烯气凝胶直接填充的萃取柱的寿命,结果显示该萃取柱可以重复使用15次,可见解决了分散无基体支撑的石墨烯纳米片容易破碎、堵塞筛板的问题。与液相色谱联用建立分析方法,4种有机磷农药的线性范围较宽,辛硫磷、双硫磷和倍硫磷的线性范围为1～200μg/L,杀螟硫磷的线性范围为2～200μg/L,线性拟合良好（线性相关系数r²≥0.994 9）,检出限为0.2～0.5μg/L,满足于我国和其他国家限定标准的检测。将该方法应用于实际样品,在苹果皮中未检测到有机磷农药,对其进行加标,回收率为70.5%～93.6%,相对标准偏差≤10.4%。

文章关键词:高效液相色谱,固相萃取,氧化石墨烯气凝胶,有机磷农药,

项目基金:国家自然科学基金(31901766),国家大学生创新创业训练计划项目(S202010435011),青岛农业大学高层次人才启动基金(1119014)；