材料研究学报

气相色谱法在绝缘材料研究中的应用 

来源:材料研究学报 【在线投稿】 栏目:期刊导读 时间:2021-08-04
第卷年第期西安交通大学学报伙皿】】,幼。沁月气相色谱法在绝缘材料研究中的应用刘克电气工程系俭二自和’于年提出将气相色谱法用于检测变压器故障气体以来气相,。、、色谱法在绝缘材料研究中得到了广泛地应用许多油纸绝缘压制板聚合物薄膜以及各种、、、液体介质等在长期运行中由于高电场光热催化作用和局部放电等因素的影响促,,,、、、、。使介质发生去氢加氢聚合降解等化学反应而产生化气吸气等现象测定这些气体的组成及含量有助于研究各种绝缘材料的微观结构和老化机理而且对于采取某些措施防,,,、。止或抑制老化作用的发生研制高质量高性能的电介质起着非常重要的作用,、一评定液体介质稳定性的研究各种液体介质因其分子结构不同在工作场强下表现出不同程度的吸气性能,这种现象,“”。表现在电容器上所谓鼓大肚子为了评价各种液体介质的稳定性除了测定各种理化和,电气参数外可采用气相色谱法测定其老化热或电产物中的气相组份及其含量以资评,,。劣一定各种液体介质的吸气性能实验中选用分子筛和两根色谱柱分别使用,。和作载气在柱温为℃时用氢焰和热导两种检测器对隋性气体及烃类进行了测定表,。是在℃电压为经电老化分钟的几种液体介质放出气体组份的测定结果表经电老化后各种液体介质放出气体组份的测定结果二二基芳功一基苯甲基液体石?…一共彩二氧化碳。尸烷‘…硅。?油一…?洲。。甲烷一氧化碳乙烯乙烷乙炔氢】。‘】?,,本文年月日收到西安交通大学学报第卷由表可看出各种液体介质的吸气性能各不相同二芳基烷吸气性能良好苯甲基硅,,油次之液体石腊最差因此气相色谱法在用于液体介质的老化实验过程中评定液体介,,,质的稳定性是一个比较好的方法它为绝缘油的破坏机理提供了条件该方法也可应用于同,、、类型实验中如聚烯烃类电木压制板等老化实验中气相组份的测定,、二浇注变压器在不同试验电压下分解产物的检出在常期运行中的树脂浇注变压器由于受到脉冲电压和局部放电等作用绝缘会导致化,,学降解逐渐析出各种气体所放出的各种气体组份及其含量不但与饶注物有关而且与变压,器所承受的电压和运行时间有关当放出的气量达到一定程度时最后会协同变压器的内应,,力及其它因素引起绝缘击穿开裂一石砚,分分图混合气体在一分子筛柱上流出的色谱图图混合气体在一柱上流出的色谱图一一目柱长,柱子米,柱子一,分子筛目柱长,米内径毫米柱温℃载气毫升内径毫米柱温℃载气。升毫分检测器分空气毫升分转化护温度℃检测器由于分解出的微量气体组份难以用化学方法测定本文采用气相色谱法对混合气体进行,、图中的实线是混采用标准样定性峰高,量多‘分离分析气相色谱法灵敏度高用样量少,,合气样经色谱柱分离后流出的色谱图表定量表电压老化时间组一一一小时定量准确操作方便,,是对各组份的测定结果份一玉长一一。、。。。。击穿击穿。。。。。。】。。。。击穿。。。。。。。。。,。产尹第期为了研究该浇注物的类型气相色谱法在绝缘材料研究中的应用本文又作了未经老化及老化击穿流出物的红外光谱图见图,、一。、一二、。一‘、。一二。。。图中处的吸收带表明有对位取代的,。一二、。一‘芳香烃结构二。处的吸收带分别示有醚键和欺基存在经老化的树脂浇注物为某种醋的改性双酚环氧树脂故可初步推断未,一。一。工再由图可看出处有兔耳朵峰有淡基吸收这说明经老化开裂,,、的树脂流出物属于邻苯二甲酸醋类因而由图中吸收带的位置可以初步推断出该树,,脂的固化剂为邻苯二甲酸醉为了确证该浇注物的类型本文以邻苯二甲酸醉为固化剂将双酚环氧树脂固化然,,,、后在同样条件下作同样老化处理以同样操作条件进行色谱分析得到了和图中实线,,、一致的色谱图双酚环氧树脂见图中的虚线峰故可确证该浇注物是以邻苯二甲酸醉为固化剂的,种望孝。‘’一〔仍图未经老化浇注物的红外光谱图。伽协目坎邻下一,哪图击穿流出物的红外光谱图西安交通大学学报第,卷、三鉴别高聚物和测定高聚物组成的研究实验指出一定性质的高聚物在相同的裂解条件下具有各自的特征裂解色谱指纹图,,,由指纹图的特征性就可鉴别高聚物而且对于组成一定的有机绝缘材料当裂解条件一定,时其裂解产物是一定的因而分析各种裂解碎片及其含量便可推知材料的组成及结构,,,,从而有助于研究各种绝缘材料的电性能激光能量密度大能使样品瞬时裂解随着激光的消失裂解产物立即冷却而趋稳定,,,,二次反应少谱图清晰易于辨认能更好地反映母体组成的特征性所以直接比较裂解色,,,,谱指纹图就可鉴别高聚物本文采用二氧化碳激光作能源在柱温为℃作载气用,,检测研究了多种高分子电介质的二氧化碳激光裂解色谱指纹图从而可以鉴别高,,聚物和研究其电性能、当某种材料裂解指纹图中的组份已知时便可对该组份进行定量测定设。。分,别为环氧树脂和聚酞胺的特征峰在一定条件下测定两者的峰高以峰高比为纵坐标,,,固化剂的含量为横坐标作出工作曲线由查工作曲线即可求得待测环氧树脂中聚酞胺,,的含量沁九十标尸。式中几固化剂聚酞胺的特征峰高。。,九二—环氧树脂的特征峰高。仇。一—峰高比测定结果见表表是实际配样的测定结果表聚酞胺含量测定结果表实际配样测定结果叫川洲一几尸。尸、二真实值测得值绝对误差值相对误差几。压,尸九。”?,哪二民积男叨多。拓一一」十十。一一。。。一一。十十士。。气相色谱法不只限于检测变压器中的故障气体也能用于各种液体介质的老化实验过,程评定液体介质的析气性能并且在试验电压下亦可用于检测电气设备中介质降解的气,,,相产物对于固体或高沸点液体绝缘材料可用激光裂解成小分子碎片经色谱柱分离后,,,得到具有特征性的裂解色谱指纹图从而可鉴别绝缘材料的类型及其组成,

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